1.1 主要原料和儀器設(shè)備

主要原料：低含氫硅油：自制，含活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.15%；烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚F-6：工業(yè)品；Speier 催化劑，自制；201 甲基硅油，500 mPa.s，工業(yè)品；疏水性氣相二氧化硅HB-630，工業(yè)品；Span-80，Tween-80，分析純；羧甲基纖維素鈉，化學(xué)純；十二烷基硫酸鈉，化學(xué)純。

儀器設(shè)備：TC-15 恒溫電熱套；JJ1000 型電子天平；JJ-1 型精密定時電動攪拌器；JRJ300-I 型剪切乳化攪拌機(jī)；DHG9140A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱； TDL80-2B 臺式離心機(jī)。

1.2 乳液型有機(jī)硅消泡劑的制備方法

1.2.1 聚醚改性硅油的合成

在裝有溫度計、電動攪拌器、球形冷凝管和氮氣導(dǎo)氣管的500 mL 四口燒瓶中加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚F-6 和Speier 催化劑，攪拌均勻。在氮氣保護(hù)下緩慢加熱，升溫至100 ℃時滴加計量的活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.15%的低含氫硅油，控制反應(yīng)溫度在100 ℃～120 ℃， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液逐漸變透明。低含氫硅油滴畢后繼續(xù)保溫1 h，之后冷卻至60 ℃～70 ℃出料，得無色或淡黃色透明粘稠狀液體。

1.2.2 乳液型有機(jī)硅消泡劑的制備

1.2.2.1 甲基硅油膏的制備[6]

201 甲基硅油與HB630 疏水性氣相二氧化硅按一定的質(zhì)量比加入到帶攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中， 攪拌并加熱升溫，在140 ℃～160 ℃下攪拌反應(yīng)3～4 h， 得到白色粘稠硅膏。然后冷卻至90 ℃收料。

1.2.2.2 高效乳液型有機(jī)硅消泡劑的配制

在配制罐中依次加入聚醚改性硅油、甲基硅油膏及由Span-80 與Tween-80 組成的復(fù)合乳化劑，攪拌混合均勻，然后邊高速攪拌邊緩慢加入230.5 份溫?zé)崴蛊浒l(fā)生相反轉(zhuǎn)乳化，剪切乳化1 h，之后加入一定量的3%羧甲基纖維素鈉水溶液，混合攪拌30 min 后出料，制得水包油型乳白色乳液型有機(jī)硅消泡劑。

1.3 有機(jī)硅消泡劑的性能測試

消泡劑的性能測試包括消抑泡性能、離心穩(wěn)定性、水分散性和熱穩(wěn)定性的測試。1.3 有機(jī)硅消泡劑的性能測試消泡劑的性能測試包括消抑泡性能、離心穩(wěn)定性、水分散性和熱穩(wěn)定性的測試。

1.3.1 消抑泡性能

按振蕩法測試消抑泡性能： 在室溫下，將230 mL 1.0%的十二烷基硫酸鈉水溶液加入到250 mL 具塞量筒中，然后加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的消泡劑，蓋上蓋子，1 min 內(nèi)上下顛倒30 次，放在試驗臺上靜置1 min 后， 記錄泡沫的體積。體積越小，說明消泡劑的消抑泡性能越好。

1.3.2 離心穩(wěn)定性

取自制的消泡劑6 mL 于10 mL 離心管中，以3000 r/min 的速度離心30 min， 觀察乳液是否分層、漂油，若無分層現(xiàn)象，說明該消泡劑具有良好的離心穩(wěn)定性。

1.3.3 水分散性

將0.25 g 消泡劑加入250 mL 燒杯中， 然后加入100 g 蒸餾水，觀察其在水中的分散情況。如分散迅速，液面無浮油，則消泡劑的水分散性為優(yōu)；如分散較快，液面無浮油或有少量浮油，則水分散性為良；如分散較慢，液面出現(xiàn)少量絮狀物，則水分散性為中；如不易分散，且絮狀物較難消失，則水分散性為差。